962012_张艳飞等_Walker型28GPa多面砧压机及其在地球科学中的应用
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962012_张艳飞等_Walker型28GPa多面砧压机及其在地球科学中的应用
第３７卷第５期２０１２年９月；――中国地质大学学报地球科学―；ＥａｒｔｈＳｃｉｅｎｃｅ―ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈ；Ｖｏｌ．３７Ｎｏ．５Ｓｅｔ．０１２２ｐ；：／ｄｏｉ１０．３７９９ｄｋｘ．２０１２．１０４；Ｗａｌｋｅｒ型２８ＧＰａ多面砧压机及其在地球科学；，张艳飞１，吴耀１＊，刘鹏雷１，王雁宾１，王超１；中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室，湖；摘要：高
第３７卷第５期２０１２年９月　　　――中国地质大学学报地球科学―ＥａｒｔｈＳｃｉｅｎｃｅ―ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ　　　　　　ｙ　Ｖｏｌ．３７　Ｎｏ．５Ｓｅｔ．０１２　２　　　ｐ：／ｄｏｉ１０．３７９９ｄｋｘ．２０１２．１０４ｑＷａｌｋｅｒ型２８ＧＰａ多面砧压机及其在地球科学中的应用２，张艳飞１，吴　耀１＊，刘鹏雷１，王雁宾１，王　超１，金振民１中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室，湖北武汉４１．３００７４美国芝加哥大学高等放射源中心，伊利诺伊州６２．０４３９摘要：高温高压实验是除地球物理和地球化学方法之外，研究地球深部物质和性质的重要手段之一．多面砧压机是广泛使用主要用来研究上地幔温压范围内的实验岩石学和矿物相变动力学等问题．主要介绍中国地质大学（武的高温高压实验设备，汉）地球深部研究实验室新引进的Ｗ压力标定方法和常用的压力标定材料，并根据ａｌｋｅｒ型２８ＧＰａ多面砧压机的原理和结构、（、／金属铋在２．的结构相变，以及石英在３．八面５５和７．７ＧＰａ２５℃）２ＧＰａ１２００℃向柯石英的转变对多面砧压机１８１２装置（　体传压介质边长／碳化钨截角边长）进行了压力标定，该装置可实现的最高压力和温度约为８Ｇ最后还探讨了高Ｐａ和２０００℃．　温高压实验在地球科学中的应用．关键词：高温高压实验；多面砧压机；压力标定；结构相变；岩石学；地球科学．（）中图分类号：Ｐ５８９　　　　文章编号：１０００－２３８３２０１２０５－０９５５－１１　　　　收稿日期：２０１２－０４－０３ＷａｌｋｅｒＴｅＭｕｌｔｉＡｎｖｉｌＡａｒａｔｕｓａｎｄＩｔｓＡｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ　　－　　　　　　ｙｐｐｐｐｐ１１＊１１，２１１，ＷＵ　，，ＷＡＮＧ，ＷＡＮＧ，ＺＨＡＮＧＹａｎｆｅｉＹａｏＬＩＵＰｅｎｌｅｉＹａｎｂｉｎＣｈａｏＪＩＮＺｈｅｎｉｎ　－　　－　　－　　－ｍｇ１．Ｓｔａｔｅ　ＫｅＬａｂｏｒａｔｏｒｏＧｅｏｌｏｉｃａｌＰｒｏｃｅｓｓｅｓａｎｄ　ＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｃｈｉｎａ　ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏＧｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｗｕｈａｎ３００７４，Ｃｈｉｎａ　　　　４ｙ　ｙｆ　ｇｙｆ　　　，２．Ｃｅｎｔｅｒｏｒ　Ａｄｖａｎｃｅｄ　ＲａｄｉａｔｉｏｎＳｏｕｒｃｅｓ，ＴｈｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｏＣｈｉｃａｏ９７００Ｓ．ＣａｓｓＡｖｅ．Ａｒｏｎｎｅ，ＩＬ６０４３９，ＵＳＡ　　　　　　ｙｆ　ｇｇｆ　：ＨＡｂｓｔｒａｃｔｉｈｔｅｍｅｒａｔｕｒｅａｎｄｈｉｈｒｅｓｓｕｒｅ（ＨＴＨＰ）ｅｘｅｒｉｍｅｎｔｓｉｓａｎｉｍｏｒｔａｎｔａｒｏａｃｈｔｏｓｔｕｄｔｈｅｎａｔｕｒｅｏｆｅａｒｔｈｓ　　　　　　　　　　　　　ｇｐｇｐｐｐｐｐｙ　ｄｅｅｉｎｔｅｒｉｏｒ．Ｍｕｌｔｉａｎｖｉｌｒｅｓｓｉｓｗｉｄｅｌｕｓｅｄｉｎｖｅｓｔｉａｔｉｎｈａｓｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓａｎｄｍｉｎｅｒａｌｈｓｉｃｓｕｎｄｅｒｔｈｅｕｅｒｍａｎｔｌｅｃｏｎｄｉ－　　　　　　　　　　　　　－ｐｐｙｇｇｐｐｙｐｐ　　　／／）ｒｅｓｓｕｒｅｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｏｆｔｈｅ１８１２（ＯｃｔａｈｅｄｒｏｎＥｄｅｌｅｎｔｈＴｒｕｎｃａｔｅｄＥｄｅＬｅｎｔｈｓａｍｌｅａｓｓｅｍｂｌｆｏｒｔｈｅｍｕｌｔｉ　　　　　　　　　　　　－ｐｇｇｇｇｐｙ　／ｒｅｓｓｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓａｅｒ．ＰｒｅｓｓｕｒｅｓａｎｖｉｌｉｎｓｔａｌｌｅｄｉｎＣｈｉｎａｕｎｉｖｅｒｓｉｔｏｆａｒｅｓｕｍｍａｒｉｚｅｄｉｎｔｈｉｓｆｏｒｔｈｅ１８１２ａｓｓｅｍｂｌｗｅｒｅｃａｌ　　　　　　　　　　　　　　　－ｐｇｐｐｙｙ　　），，ｉｂｒａｔｅｄｕｓｉｎｈａｓｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓｉｎｂｉｓｍｕｔｈａｔ２．５５ＧＰａ（ＩＩＩａｎｄ７．７ＧＰａ（ＩＩＩａｔｒｏｏｍｔｅｍｅｒａｔｕｒｅａｎｄｕｓｉｎｕａｒｔｚ／　　　　　　－　－Ｖ）　　　ｇｐｐｇｑ　　ｈａｓｅｒｅｓｓｕｒｅｃｏｅｓｉｔｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎａｔ３．２ＧＰａａｎｄ１２００℃．Ｔｈｉｓａｓｓｅｍｂｌｃａｎｃｏｖｅｒａａｎｄｔｅｍｅｒａｔｕｒｅｒａｎｅｕｔｏ８ＧＰａａｎｄ　　　　　　　　　　　　　　　　　ｐｐｙｐｇｐ　　，２０００℃．ＦｉｎａｌｌｔｈｅａｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆＨＴ－ＨＰｅｘｅｒｉｍｅｎｔｉｎｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓａｒｅａｌｓｏｂｒｉｅｆｌｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．　　　　　　　　　　ｇｙｐｐｐｙ　：；ｍ；；ｒｅｓｓｕｒｅｒｅｓｓｒｅｓｓｕｒｅｈａｓｅＫｅｗｏｒｄｓｈｉｈｔｅｍｅｒａｔｕｒｅａｎｄｈｉｈｅｘｅｒｉｍｅｎｔｓｕｌｔｉａｎｖｉｌｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｓｔｒｕｃｔｕｒｅｔｒａｎｓｉ　　　　　－　　　　－ｇｐｇｐｐｐｐｐｙ　；；ｔｉｏｎｅｔｒｏｌｏｅｏｓｃｉｅｎｃｅｓ．ｐｇｙｇ因此研　　地球上大部分物质处于高温高压状态，究地球内部不同深度条件下物质的成分、组成和物理化学性质是当今固体地球科学研究的主要任务之一，它对于揭示岩石圈、地幔乃至地核的成因、演化还可以帮助人们解释和探和动力学过程至关重要，索全球和局部地域中的各种深部地质作用、地质灾害和环境变化等．地球深部研究主要依靠地质学、地天体化学和高温高压实验等手段进行．地球物理学、质学家主要通过分析来自地球深部的岩石或矿物等来推测这些岩石在地球内部的物理化学性质．天体化学和比较行星学通过对各种陨石化学成分和矿物与地球相对比，为了解地球内部的物质组成的研究，组成提供约束．地球物理学方法主要依靠地震学的手段来探测地球内部的结构和物理性质，通过研究；；基金项目：地壳探测工程（国家自然科学基金项目（中国地质大学优秀青年教师资助项目Ｓｉｎｏｒｏｂｅ０８０１）Ｎｏｓ．４１００２０６８，４１１７４０７６）－ｐ（）Ｎｏ．ＣＵＧＬ０９０２０４．），，作者简介：张艳飞（博士主要从事实验岩石学及高温高压相变实验研究．１９８６－：；ｗ吴耀，Ｅ－ｍａｉｌｗｕｕ．ｅｄｕ．ｃｎｕａｏ．ｅａｒｔｈａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ＊通讯作者：＠ｃ＠ｙｙｇｙ９５６――中国地质大学学报地球科学―第３７卷穿过地球内部的地震波，可以获得地球内部的速度和密度分布等信息．除此之外，高温高压实验也是研究地球深部物质的手段之一，它通过模拟地球内部的温度、压力、氧逸度和流体等条件，来研究各种岩从而为其他石在地球深部条件下的物理化学性质，方法得到的数据提供物质约束．目前高温高压实验技术取得了突破性进展，激光加热金刚石对顶砧（ｌａｓｅｒｈｅａｔｅｄｄｉａｍｏｎｄａｎｖｉｌ　　－，，和大体积压机（ｃｅｌｌＬＨＤＡＣ）ｌａｒｅｖｏｌｕｍｅｒｅｓｓ－　ｇｐ（也称多面砧压机）已经成为高温高压实验研ＬＶＰ）究中的重要技术，结合同步辐射源（ｓｎｃｈｒｏｔｒｏｎｒａ　－ｙ）技术，使我们能够在高温高压条件下原位ｄｉａｔｉｏｎ（）定量地研究地球深部物质的各种性质及行ｉｎｓｉｔｕ　）为（王雁宾，金刚石压砧能够产生几百个Ｇ２００６．Ｐａ），的压力（地心压力约为３且激光加热可产６０ＧＰａ生６但在这种极端温压条件０００～７０００Ｋ的高温，　　且压力下其试样体积只有几个至十几个微米大小，梯度和温度梯度都比较大．相比较而言，多面砧压机的试样体积要大得多，一般在毫米级以上，并且能够，这些特征产生很高且均匀的温度场（３０００Ｋ以上）　决定了多面砧压机是利用大体积试样精细研究矿物但是由于多面砧压相变及物性等特征的理想工具．），一般不超过２因此机产生的压力相对较低（８ＧＰａ主要用来研究上地幔和转换带温压条件下的科学问题．目前利用多面砧压机对上地幔的主要组成矿物（橄榄石、单斜辉石、斜方辉石和石榴石等）已经进行，了比较系统的实验研究（Ｓａｗａｍｏｔｏ１９８７；Ｋａｔｓｕｒａ，１，１ａｎｄｔｏ９８９；Ｉｔｏｎｄａｋａｈａｓｈｉ９８９；　Ｉ　ａ　Ｔ），并利用这些结果很Ｇａｓａｒｉｋ，１９９０；费英伟，２００２ｐ好地解释了上地幔４１０、５２０和６６０ｋｍ地震波不连此外，对各种全岩成分（包括石榴石二续面的成因．辉橄榄岩、尖晶石二辉橄榄岩、地幔岩和玄武岩等），１也进行了一系列的实验研究（Ｔａｋａｈａｓｈｉ９８６；，，）最近，ＴａｋａｈａｓｈｉａｎｄＩｔｏ１９８７；Ｏｎｏｅｔａｌ．２００５．　　　　（日本科学家Ｉ利用烧结金刚石作为二级压ｔｏ２００７））砧（使多面砧压机可实现的ｓｉｎｔｅｒｅｄｄｉａｍｏｎｄａｎｖｉｌ　　，压力超过６这对于研究下地幔条件下的矿物０ＧＰａ相变等问题有重要意义．我国高温高压实验技术目前还处于起步阶段，与国际前沿还存在一定的差距，学科交叉意识比较淡薄，且实验仪器长期以来无法与国际先进水平接轨，这是我国地学界长期以来的不足（金振民，）近年来我国的地学工作者，正在不断努力缩１９９７．小与国际先进水平的差距，力争在地球深部物质研，究领域有重要进展（周春银等，２０１０；Ｗｕｅｔａｌ．　　）目前我国已经引进或研制出高温高压实验仪２０１２．器的单位主要有吉林大学化学学院（Ｗａｌｋｅｒ型多面、砧压机，可实现２燕山大学材料科学与８ＧＰａ压力）工程学院（可实现２Ｔ２５型多面砧压机，２ＧＰａ压、力）北京大学高温高压实验室（六面顶大腔体静高、压装置，可实现１中科院地球化学研究０ＧＰａ压力）可实现５Ｇ所（ＹＪ３０００ｔ紧滑式滑座六面顶压机，Ｐａ－压力）等．已有的仪器主要应用在材料科学领域，真正应用到地学领域的相对较少，且可实现的压力也比较低．中国地质大学（武汉）地球深部研究实验室（，）简称Ｓ于ＳｔｕｄｏｆｔｈｅＥａｒｔｈｓＤｅｅＩｎｔｅｒｉｏｒＥＤＩ　　　ｙｐ　　２００９年从美国ＲｏｃｋｌａｎｄＲｅｓｅａｒｃｈＣｏｒｏｒａｔｉｏｎ引　　ｐ该仪器主要应进了Ｗａｌｋｅｒ型２８ＧＰａ多面砧压机，用于地球科学领域，为解决实际地质问题服务，可以）用来研究地面以下至下地幔顶部（温压范８ＧＰａ～２围内的地学问题．本文将介绍该仪器的原理、结构及压力标定方法和结果，最后简要探讨高温高压实验在地球科学和材料科学中的应用．１　Ｗａｌｋｅｒ型２８ＧＰａ多面砧压机的基本原理和结构１．１　多面砧压机的原理与结构多面砧压机是采用液压系统和固态介质传递压力、电流变化调节温度、热电偶测温的高温高压仪（器，它通过液压系统推动底部压力分布盘（底台）图）向上运动，在顶底台的相互挤压作用下，通过一级１压砧和二级压砧的共同作用使样品获得高压；同时利用低压高电流的交流电通过加热炉（例如图２ｂ中的石墨炉）使样品获得高温．多面砧装置包括４面顶、这种６面顶和８面顶，装置可以从多方向施压，比活塞圆筒式装置优越，可以产生更好的近静水压条件．八面顶压砧是目前在地球科学高温高压实验中最常见的装置，这种类型的装置最早是日本学者Ｋａｗａｉ等人在六面砧压机，的基础上设计而成（ＫａｗａｉａｎｄＥｎｄｏ１９７０；Ｋａｗａｉ　　，，，后来经过哥伦ｅｔａｌ．１９７３；Ｏｈｔａｎｉｅｔａｌ．１９８７）　　　比亚大学ＤａｖｉｄＷａｌｋｅｒ博士的简化和改进（Ｗａｌｋｅｒ　，），／形成了目前普遍使用的６ｅｔａｌ．１９９０８式八面　、砧压机．该压机主要由控制系统（控制温度和压力）液压系统和主机三部分组成，其核心部位是高压腔，根据高压腔的类型可以分为Ｗａｌｋｅｒ型和立方型多　第５期Ｗａｌｋｅｒ型２８ＧＰａ多面砧压机及其在地球科学中的应用　张艳飞等：９５７／图２　二级压砧组装示意（与１ａ）８１２装置样品组合示图１　１０００吨多面砧压机ｗａｌｋｅｒ型高压腔示意　ｒｅｓｓｕｒｅＦｉ．１Ｃｒｏｓｓｓｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｈａｍｂｅｒｏｆ１０００ｔｏｎ　　　　　　　　－ｐｇｒｅｓｓｍｕｌｔｉａｎｖｉｌ－　ｐ）意（ｂＦｉ．２Ｔｈｅｓｃｈｅｍａｔｉｃｄｉａｒａｍｏｆｔｕｎｓｔｅｎｃａｒｂｉｄｅａｓｓｅｍ－　　　　　　ｇｇｇ）／ｂｌａａｎｄｃｒｏｓｓｓｅｃｔｉｏｎｏｆ１８１２ｈｅａｔｉｎａｓｓｅｍｂｌ　　　　ｙ（ｇｙ　面砧系统两种．Ｗａｌｋｅｒ型高压腔可实现的温压范围；约为２立方型压腔可实现０～２３００℃和６～２８ＧＰａ　如图１的温压范围约为２０～２０００℃和２～６ＧＰａ．　所示，为Ｗ最外圈为钢质ａｌｋｅｒ型高压腔体示意图．套筒内包含两级压砧，外部的６个一级压砧是套筒，由工具钢圆柱平分而成的楔形模块，其中心形成１个六面体型的空腔．空腔内放置８个具相同截角的）（碳化钨立方体（即二级压ｔｕｎｓｔｅｎｃａｒｂｉｄｅｃｕｂｅ　　ｇ，这些碳化钨立方体排列在一起形成八面体空砧））腔，用于放置样品组装件（图２加压过程中，通过ａ．底台的运动使下部的３个一级压砧挤压上面的３个最终使八个碳化钨立方体把八面体形样一级压砧，品组装件挤在中间．加热时，加热炉通过二级压砧与构成通路．一级压砧及顶底台连通，１．２　常用的样品装置样品组合装置对于高温高压实验至关重要，它对样品本身的温度梯度、差应力等有很大影响，是保证实验顺利进行并获得高质量实验成果的关键部分．碳化钨二级压砧一般由碳化钨＋少量氧化钴（约制成，放置于碳化钨截角处的正八面体２～６ｗｔ％）一般由氧化镁（或添加少量Ｃ或尖晶ｒｏＯ）２Ｏ３或Ｃ）石（制成，作为传压介质（图２ＡｌＯ）ａ．ｇ２Ｏ３＋Ｍ根据氧化镁／尖晶石八面体的边长和碳化钨截可以将八面体压砧样品装置分为角边长的尺寸，／／／／／／／１８１２、１８１１、１４８、１２６、１０５、１０４和８３等几／种．以１表示碳化物立方体截角的边长８１２为例，（为１氧化镁ＯｃｔａｈｅｄｒａＥｄｅＬｅｎｔｈ，ＯＥＬ）８ｍｍ，　　ｇｇ八面体的边长（为ＴｒｕｎｃａｔｉｏｎＥｄｅＬｅｎｔｈ，ＴＥＬ）　　ｇｇ（该装置能够达到８～９Ｇ１２ｍｍ，Ｐａ１０００～１５００ｔ　　，／主机）用石墨管加热，温度可达２０００℃左右．１０５　，样品装置最高到１考虑到石墨会发生金５～１７ＧＰａ刚石化，故多用金属铼作为加热元件，一般将铬酸镧用以或氧化锆套管放置于铼片外围作为绝热元件，／防止热量向外扩散对碳化钨立方体造成损伤．８３，装置则可达２加热材料和绝缘材料与７～２８ＧＰａ／一般当压力超过２１０５装置相同，０ＧＰａ时已经接近碳化钨材料的强度极限，此时碳化钨立方体会发生一定程度的变形且易破碎．两个碳化钨立方体之）间一般使用具有绝缘功能的垫片（隔离，如ａｓｋｅｔｇ叶蜡石，防止碳化钨之间直接接触．／如图２ｂ所示为１８１２装置的样品组合示意图，氧化镁八面体内直接放置石墨炉，石墨炉内用导热性能好且性质稳定的氧化镁和氮化硼作为传压介温度测量一般采用Ｃ型热电偶（质．Ｗ５Ｒｅ９５－），该热电偶置于四孔氧化铝管内并直接Ｗ２４Ｒｅ７６和样品套接触，测量精度约为±１由于金属样０℃；品套在高压下易流动，为了防止对热电偶造成破坏，一般在热电偶和样品套之间放置氧化铝垫片．为了样品大小不减小实验过程中样品本身的温度梯度，；能超过加热炉本身的恒温区（详见下文）对于本装置，样品一般设计为长２．直径２．０ｍｍ、０ｍｍ的圆柱形，根据不同需要样品套可选择铂金、金及金钯合由于各种材料的金等性质比较稳定的金属或合金．强度不完全相同，因此在相同负载的条件下不同的样品组合装置对应的压力可能有一些差异，这要求我们在进行高温高压实验时应使用与压力标定时相同的样品组合装置．１．３　仪器的主要技术指标经过多年的研究定型，多面砧压机可以进行２～被２８ＧＰａ和２０～２３００℃范围内的高温高压试验，　９５８――中国地质大学学报地球科学―第３７卷广泛用来研究上地幔和转换带范围内的矿物相变等问题．该仪器的主要优点是试样体积相对较大，可对样品提供长时间（可以持续长达数小时至数天之久）持续加热，且样品腔内差异应力较小，更接近于静水实验的加压速率和加温速率均可自动控制，最压力．，大压力测量误差约为±０．详见下文）５ＧＰａ左右（温度测量误差约为±１最大淬火速率可达０℃，／／不同的装置样品大小不一，４００℃／Ｓ．１８１２和１０５／装置的样品套直径为２．０ｍｍ，８３装置的样品套直径为１．不同的装置温度梯度一般不同，若假１５ｍｍ．／定温度变化不超过２则１５℃为恒温区，８１２装置的／恒温区约为２．５ｍｍ，１０５装置的恒温区约为／为１．５ｍｍ，８３装置的恒温区约为０．８～１．０ｍｍ．了能够获得高质量的实验结果，样品套长度一般不超过１．５～２．５ｍｍ．中记录样品电阻随压机载荷的变化，根据电阻的突变即可判断相应的相变点，这种标定方式属于原位压力，标定．常用于室温标定的金属及化合物见表１表中还给出了各种材料的相变类型及对应的压力．一般较）的结构相变来实现，在低压力的标定采用金属铋（Ｂｉ，时Ｂ２．５５ＧＰａ时ＢｉＩ相变为ＢｉＩＩ２．７ＧＰａｉＩＩ相变为－－－，，；ＢｉＩＩＩ７．７ＧＰａ时ＢｉＩＩＩ相变为ＢｉＬｌｏｄ１９７１－－－Ｖ（ｙ，）较高压力下的标定多采用ＹｏｎｅｄａａｎｄＥｎｄｏ１９８０．　　）、）砷化镓（及磷化镓（化合物硫化锌（ＺｎＳＧａＡｓＧａＰ）由半导体向导体的转变来实现，其相变压力分别为、１５．６１８．３和２２ＧＰａ．对地球内部物质的实验，还需要同时考虑温度对材料性质的影响．由于高温条件下材料的热膨胀和软化等现象，这会导致相同载荷对应的压力与室因此需要在高温条件下对温标定结果有一定差异，压力进行再次修正．目前用于高温压力标定的材料如表２所示，包括石英（及橄主要是各种矿物，ＳｉＯ２）（，Ｍ）榄石（等．ＦｅＳｉＯ１２００℃时石英向柯石英　ｇ２４），转变的压力为３．随着压力的升高，在约８～２ＧＰａ对于橄榄石而１０ＧＰａ时柯石英开始向斯石英转变．，瓦兹利言，纯镁橄榄石由α相到β相（ｗａｄｓｌｅｉｔｅｙ，的转变发生在约１石）２～１５ＧＰａｒｉｎ－ｇβ相向γ相（，尖晶石），的转变发生在约１由ｗｏｏｄｉｔｅ６～２０ＧＰａ，即钙钛矿＋方镁ｏｓｔｓｉｎｅｌγ相向后尖晶石相（　ｐｐ转变的压力约为２除此之外，铁橄榄石石）４ＧＰａ．（、辉石（和石榴石的相变也常用ＦｅＳｉＯＭＳｉＯｇ２４）３）来作高温压力标定材料，详细数据见相关参考文献．２．２　室温压力标定结果）室温压力标定我们采用金属铋（在高压下的Ｂｉ结构相变来实现，表３表示与金属铋高压相变伴随的实验过程电阻和体积的相对变化量以及对应的压力．中，通过观测电阻的相对变化鉴别相变的类型，进而确定相变所对应的压力．室温压力标定样品装置如图将金属铋丝置于均分的圆柱形氮化硼中，其３所示，两端分别与铜柱相连构成通路．在开始加压阶段金属２　Ｗａｌｋｅｒ型２８ＧＰａ多面砧压机的压力标定方法和结果２．１　多面砧压机的压力标定方法理论上活塞－圆筒压机中，样品所承受的压力可以根据压机载荷和试样端面的面积计算出来，但考虑到样品装置和圆筒之间的摩擦力，需要在实际负载的基础上增加３％～５％以补偿摩擦力的影响．但对于多面砧压机而言，实验样品的压力不能简单地通过面积计算出来，必须使用已知压标（ｒｅｓｓｕｒｅｐ）进行标定．目前比较普遍的压力标定方法ｍａｒｋｅｒ有：利用特定物质的状态方程通过原位Ｘ光实验进行压力标定；通过某些矿物或金属材料的相变或物性变化进行压力标定，其中后一种方法在多面砧压机中应用更加广泛，包括室温压力标定和高温压力标定两部分．室温压力标定一般采用金属或化合物的电阻率一般将金属或化合物放置在八随压力的变化来实现，面体传压介质中并用电极连接样品两端，在加压过程，）表１Ｉｔｏ２００７　室温压力标定常用材料及相变类型和压力（ｈａｓｅｒｅｓｓｕｒｅＴａｂｌｅ１Ｓｏｍｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓａｓｃａｌｉｂｒａｎｔｓａｔｒｏｏｍｔｅｍｅｒａｔｕｒｅ　　　　　　　　　ｐｐｐ）压力（ＧＰａ２．５５　７．７　１５．６　１８．３　２２　温度（℃）２５２５２５２５２５材料Ｂｉ　Ｂｉ　ＺｎＳＧａＡｓＧａＰ相变类型Ｉ→ＩＩＩＩＩ→Ｖ半导体→导体半导体→导体半导体→导体标定方法电阻变化电阻变化电阻变化电阻变化电阻变化文献，Ｂｅａｎｅｔａｌ．１９８６　　，Ｂｅａｎｅｔａｌ．１９８６　　，Ｂｌｏｃｋ１９７８，Ｓｕｚｕｋｉｅｔａｌ．１９８１　　，ＰｉｅｒｍａｒｉｎｉａｎｄＢｌｏｃｋ１９７５　　　第５期Ｗａｌｋｅｒ型２８ＧＰａ多面砧压机及其在地球科学中的应用　张艳飞等：，）表２Ｉｔｏ２００７　高温压力标定常用材料及其相变类型和压力（ｈａｓｅｒｅｓｓｕｒｅＴａｂｌｅ２Ｓｏｍｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓａｓｃａｌｉｂｒａｎｔｓａｔｈｉｈｔｅｍｅｒａｔｕｒｅ　　　　　　　　　ｐｐｇｐ）压力（ＧＰａ３．２　４．８．８～５　６．２．９～５　８．７０．１～１　１２．２４．３～１　１４．２５．５～１　１６．５　１５．７７．４→１　１９０．８→２　３．１２４．８→２　温度（℃）１２００　８００２００～１　９００２００～１　１３００５３０　～１　１０００４００　～１　１３００６００　～１　１４００　８０００００～１　１２００６００　～１　１０００６００　～１　材料ＳｉＯ２ＳｉＯＦｅ２４ＣａＧｅＯ３ＳｉＯ２ＳｉＯＭｇ２４ＳｉＯＭｇ２４ＳｉＯＭｇ３ＳｉＯＭｇ２４ＳｉＯＭｇ２４ＳｉＯＭｇ２４相变类型石英→柯石英α→γ石榴石→钙钛矿柯石英－斯石英α→βα→β辉石→β＋斯石英→γβ→γβγ→钙钛矿＋方镁石标定方法淬火／可逆原位Ｘ射线衍射原位Ｘ射线衍射原位Ｘ射线衍射原位Ｘ射线衍射原位Ｘ射线衍射淬火原位Ｘ射线衍射淬火淬火文献，ＢｏｓｅａｎｄＧａｎｕｌ１９９５　　ｇｙ，Ｙａｉｅｔａｌ．１９８７　　ｇ，Ｓｕｓａｋｉｅｔａｌ．１９８５　　，Ｚｈａｎｅｔａｌ．１９９６　ｇ　，Ｍｏｒｉｓｈｉｍａｅｔａｌ．１９９４　　，Ｋａｔｓｕｒａｅｔａｌ．２００４　　，Ｇａｓａｒｉｋ１９８９ｐ，Ｓｕｚｕｋｉｅｔａｌ．２０００　　，ＫａｔｓｕｒａａｎｄＩｔｏ１９８９　　，ＩｔｏａｎｄＴａｋａｈａｓｈｉ１９８９　　９５９表３　金属铋结构相变引起的体积和电阻的相对改变量及对，）应的压力（ＹｏｎｅｄａａｎｄＥｎｄｏ１９８０　　Ｔａｂｌｅ３Ｒｅｌａｔｉｖｅｃｈａｎｅｓｉｎｖｏｌｕｍｅａｎｄｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｏｆｂｉｓｍｕｔｈ　　　　　　　　ｇｂｓｔｒｕｃｔｕｒｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓｃａｕｓｅｄ　　ｙ　ＢｉＩＩＩ　－　／体积相对改变量（ＶＶ）Δ／电阻相对改变量（ＲＲ）Δ）对应压力（ＧＰａ１　１　２．５５　ＢｉＩＩＩＩＩ　－　０．６９％０．７７％２．７　ＢｉＩＩＩ　－Ｖ０．３２％０．２３％７．７图４ｉ电阻变化曲线　室温下压力标定过程中ＢＦｉ．４ＴｉｃａｌｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｔｈｅＢｉＩＩＩａｎｄＢｉＩＩＩｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓａｔ　　　　　－　　　－Ｖ　　ｇｙｐｔｅｍｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅｒｅｓｉｓｔａｎｃｅｍｕｔａｔｉｏｎｓｒｅｆｌｅｃｔｔｈｅｒｏｏｍ　　　　　ｐｓｔｒｕｃｔｕｒｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｓｏｆＢｉｏｉｎｔｓ　　　　ｐ在加载过程中Ｂ这是ｉ的电阻逐渐减小且在Ａ、Ｂ位置有电阻的突变，（）（和Ｂ相变引起的；卸载过程中在Ａ分别是由ＢｉＩＩＩｉＩＩＩ１点出现了－－Ｖ）（）该处电阻突变是由Ｂ相变造成，由于摩擦力的影响导电阻突变，ｉＩＩＩ－致同一相变对应的负载在加载和卸载过程中不同在负载减小的过程中，金属铋的电阻ＧＰａ和７．７ＧＰａ．逐渐减小，且在Ａ电阻该变１位置出现了电阻突变，量约为０对比升压过程中的电阻改变量可知此．５％，处电阻突变是由Ｂ由于摩ｉＩＩｉＩ的结构相变引起．－→Ｂ－／图３８１２装置室温压力标定样品组装示意　多面砧压机１／ｒｅｓｓｕｒｅＦｉ．３Ｃｒｏｓｓｓｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅ１８１２ｓａｍｌｅａｓｓｅｍｂｌｆｏｒ　　　　　　ｐｇｐｙ　ｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎａｔｒｏｏｍｔｅｍｅｒａｔｕｒｅ　　　ｐ导致卸压过程中Ｂ擦力的影响，ｉＩＩｉＩ相变对应的－→Ｂ－负载比加压过程中ＢｉＩｉＩＩ相变对应的负载略高－→Ｂ－，）一些（详见Ｇ本文以加载过程中铋的相ｅｔｔｉｎ１９９８．ｇ变为标准进行压力标定，负载约２２．８ＭＰａ时对应的压力为７．７ＧＰａ．２．３　高温压力标定结果高温下的压力标定参考石英→柯石英在，１２００℃和３．２ＧＰａ的相变点（ＢｏｓｅａｎｄＧａｎｕｌ　　　ｇｙ）本次实验所用起始材料为Ａ１９９５．ｌｆａＡｅｓａｒＳｉＯ　　２，粉末（样品组合装置如图９９．９９８％，ＡｌｆａＡｅｓａｒ产）　／２ｂ所示．实验过程中，首先以约３．５ＭＰａｈ（／）的速率加压至预定目标值（根据实验目的５０ｔｈ，设定）然后以约２０℃／ｍｉｎ的速率升温至１２００℃　铋的电阻有较大的变化，这种变化具有较好的连续性，并非全是负载增加引起的，样品组合的压缩变形也起了一定作用．图４为Ａｉｌｅｎｔ３４９７０Ａ记录到的金　ｇ属铋的电阻变化曲线，随着负载的增加其电阻有逐渐减小的趋势，在Ａ、电阻改Ｂ两个位置有电阻的突变，／变量（分别约为：比值约为１∶ＲＲ）０．６％、０．１２％，Δ，对比表３的结果可知这两处的电阻变化分别是０．２由金属铋从ＢｉＩｉＩＩ和ＢｉＩＩＩｉ－→Ｂ－－→Ｂ－Ｖ的结构相变引起的，因此可以推测这两点所对应的压力分别为２．５５包含各类专业文献、生活休闲娱乐、行业资料、外语学习资料、专业论文、高等教育、各类资格考试、962012_张艳飞等_Walker型28GPa多面砧压机及其在地球科学中的应用等内容。　}