作为色谱法中常用的吸附剂吸附剂的物质为什么需要较大的表面积

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吸附色谱法中常用的吸附剂是利用被物质在剂上吸附的不同用或使组分分離的一种。

4 吸附色谱法中常用的吸附剂的常用吸附剂

常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质

通常称吸附色谱法中常鼡的吸附剂,吸附剂有氧化铝和硅胶,在液-固色谱法中常用的吸附剂中用的都是硅胶硅胶对,的吸附能力不是平均在整个硅脱表面嘚在硅胶表面有一些区域与溶质分子强烈,这些区域为活性位置硅胶与溶质分子间主要是偶极距力及静电相互作用。极性越强而在矽胶柱上的滞留时间也长。在液-固色谱中依靠流动相溶剂分子与溶质分子竞争固定相互活性位置, 从而使溶质从色谱柱上洗脱下来與硅胶表面活性位置结合力强的溶剂洗脱溶质分子的能力强,因而称强溶剂反之为弱溶剂。

5 吸附色谱法中常用的吸附剂的的特点及用途

液─固色谱法中常用的吸附剂的特点是适于分离色谱几何异构体可用于脂溶性化合物质如,,等

  1. [1] 国家药典委员会.:2010年版:二部[M].北京:中国医药科技出版社,2010.

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的不同而进行的色谱分离和分析嘚方法它是基于在溶质和用作固定固体吸附剂上的固定活性位点之间的相互作用来达到提取和分离的目的的。

液固色谱的固定相是固体吸附剂吸附剂是一些多孔的固体颗粒物质,位于其表面的原子、离子或分子的性质是不同于在内部的原子、离子或分子的性质的表层嘚键因缺乏覆盖层结构而受到扰动。因此表层一般处于较高的能级,存在一些分散的具有表面活性的吸附中心因此,液固色谱法中常鼡的吸附剂是根据各组分在固定相上的吸附能力的差异进行分离故也称为液固吸附色谱。

吸附剂吸附试样的能力主要取决于吸附剂的仳表面积和理化性质,试样的组成和结构以及洗脱液的性质等组分与吸附剂的性质相似时,易被吸附呈现高的保留值;当组分分子结構与吸附剂表面活性中心的刚性几何结构相适应时,易于吸附从而使吸附色谱成为分离几何异构体的有效手段。不同的官能团具有不同嘚吸附能力因此,吸附色谱可按族分离化合物吸附色谱对同系物没有选择性(即对分子量的选择性小),不能用该法分离分子量不同嘚化合物

液固色谱法中常用的吸附剂采用的固体吸附剂按其性质可分为极性和非极性两种类型。极性吸附剂包括硅胶、氧化铝、氧化镁、硅酸镁、分子筛及聚酰胺等非极性吸附剂最常见的是活性炭。

极性吸附剂可进一步分为酸性吸附剂和碱性吸附剂酸性吸附剂包括硅膠和硅酸镁等,碱性吸附剂有氧化铝、氧化镁和聚酰胺等酸性吸附剂适于分离碱,如脂肪胺和芳香胺碱性吸附剂则适于分离酸性溶质,如酚、羧酸和吡咯衍生物等

各种吸附剂中,最常用的吸附剂是硅胶其次是氧化铝。在现代液相色谱中硅胶不仅作为液固吸附色谱凅定相,还可作为液液分配色谱的载体和键合相色谱填料的基体

液相色谱的流动相必须符合下列要求:

(1)能溶解样品但不能与样品发苼反应。

(2)与固定相不互溶也不发生不可逆反应。

(3)粘度要尽可能小这样才能有较高的渗透性和柱效。

(4)应与所用检测器相匹配例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光

(5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火价格尽量低等

在液-固色谱中,选择流动相嘚基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相极性小的则用低极性流动相。

为了获得合适的溶剂极性常采用两种、三种或更多种不哃极性的溶剂混合起来使用,如果样品组分的分配比

值范围很广则使用梯度洗脱

吸附色谱法中常用的吸附剂可以将吸附剂装填于柱中、覆蓋于板上、或浸渍于多孔滤纸中吸附剂是具有大表面积的活性多孔固体,例如硅胶、氧化铝和活性炭等活性点位例如硅胶的表面硅烷醇,一般与待分离化合物的极性官能团相互作用分子的非极性部分(例如烃)对分离只有较小影响,所以液-固色谱法中常用的吸附剂┿分适于分离不同种类的化合物(例如分离醇类与芳香烃)

  • 1. 孙毓庆. 《现代色谱法中常用的吸附剂》(第二版)[J]. 色谱,.
  • 孙毓庆.现代色谱法中常鼡的吸附剂(第二版):科学出版社
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专题二 天然产物分离技术(一),囿效成分分离技术,,色谱分离技术 分子蒸馏技术 膜分离技术,色谱分离技术,共性 常用类型及原理 吸附层析法 大孔吸附树脂柱色谱 分配层析法 超臨界流体色谱 离子交换层析法 凝胶层析法 亲和层析法 影响吸附柱色谱分离效果的因素,基本原理,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,溶剂,,样品,,吸附剂,,玻璃棉,,AB,B,B,A,A,玻璃柱/金属柱,,,吸附过程三要素___、___、____ 发生溶质分子与溶剂分子以及溶质分子之间对吸附剂表面的抢夺 “相似者易于吸附” 吸附与解吸附过程贯穿整个柱色谱过程。 化合物在色谱柱上移动的距离,要点,吸附柱色谱的操作技术,色谱柱的选择 吸附剂的选择 洗脱剂的选择 操作步骤,色谱柱的选择,玻璃柱/金属柱 柱的直径与高度比为 一般能装样品的倍量的吸附剂。吸附剂用量也可适当提高至样品量的倍,吸附剂的选择,吸附剂的吸附原理 介绍几種常用吸附剂 氧化铝 硅胶 聚酰胺 活性碳,吸附原理,多孔性固体物质表面积大 表面分子受力不均匀,合力向内,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,界面分子,,吸附的类型,几种常用吸附剂,氧化铝 亲水性,吸附能力较强适用于分离____ 中性氧化铝适于分离 酸性氧化铝适于 碱性,硅胶,亲水性,吸附能力氧化铝亲脂及亲水性荿分都可用。 适用范围 为避免化学吸附酸性物质宜用__,碱性物质宜用____ 柱色谱中,二者均以____目左右为宜,聚酰胺,分子中的酰胺基可与酚類、酸类等成分形成氢键, 主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质(单宁)等成分,活性碳,疏水性(非极性)吸附剂 主要汾离水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等,洗脱剂的选择,洗脱剂又叫、 组成一般由二元/三元甚至三元以上按一定比例所组成 选择方法先用薄層色谱/纸色谱试验;再单一溶剂/混合溶剂/梯度洗脱。,,选择规律 吸附剂为极性被分离物质为弱极性物质,一般选用溶剂; 若被分离物质为強极性物质则须用溶剂为洗脱剂; 溶剂极性,洗脱能力,具体选择实例 当用氧化铝、硅胶进行柱色谱时,常用洗脱剂洗脱能力由小到大為 石油醚己烷苯甲苯乙醚氯仿乙酸乙酯乙酸甲酯丙酮乙醇甲醇水,聚酰胺时常用洗脱剂为,二甲基甲酰胺稀NaOH水液/稀氨水液丙酮95乙醇70乙醇50乙醇30乙醇水 活性碳水10乙醇203050,7595乙醇,操作步骤,1.装柱 己烷-苯、苯-乙醚、苯-乙酸乙酯、氯仿-乙醚、氯仿-乙酸乙酯、氯仿-甲醇、丙酮-水、甲醇-水,大孔吸附树脂柱色谱,性质 类型 吸附机理 吸附特点 操作技术 应用范围,物理性质 化学性质 稳定性 溶解性,性质,类型,按其表面性质可分为四种类型 各类型嘚吸附范围 非极性吸附树脂 极性适于 中性 常用的为苯乙烯型、丙烯腈型及丙烯酸酯型等,吸附和筛选原理相结合 1. 分离机制如下 (1)物理吸附莋用 (2)化学吸附作用 (3)氢键吸附作用 2.筛选原理,吸附机理,特点,选择性__、吸附容量___、解析__、机械强度___、可____使用、流体阻力较__、交换速度___、耐污染性___ 其_____、_____和_____可按照需要选择不同的原料和合成条件而改变。,操作技术,1.树脂的预处理 含有杂质 方法乙醇浸泡24h→充分溶胀→湿法装柱→乙醇清洗→蒸馏水洗至澄清备用。 洗脱溶剂用量一般为树脂的倍交替洗次,最终以水洗脱即可,2.样品液的预处理 除去部分杂质以防污染堵塞树脂。 好处,3.上柱、吸附和洗脱,基本同其他色谱 湿法装柱→乙醇在柱上流动清洗→洗净乙醇,应用范围,1.在中药化学成分提取分离纯化的应鼡; 如 2.在中药制剂质量控制与分析中的应用; 3.在提取分离天然色素中的应用; 如,分配柱色谱,原理 类型 分配柱色谱分离条件的选择 操作技术 应鼡,原理,K 液-液萃取平衡

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