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&请了解TEM观察金属蠕变拉伸材料内部位错运动的高手进来解答以下问题
请了解TEM观察金属蠕变拉伸材料内部位错运动的高手进来解答以下问题
作者 寂寞飘落
问题1：现在本人要准备对TiAl合金样品做线切割切取用作TEM测试，但是不知道该如何取样可以有效的观察金属拉伸材料内部的位错运动情况，请高手予以支招，谢谢咯~~~~
三条黑线代表三种切取方法，请问哪种方法好或者有更好的方法？
问题2：请问哪所高校在做TEM水平高，容易预约，而且价格合理？谢谢了！
这个很容易的，在TEM条件下，你的任何取样方式都不会差别太大，样品台可以倾转，通过改变入射束方向来观察形貌，所以只要方便取下样品，尽可能大的线切割下来就可以了。
引用回帖:: Originally posted by maminglong at
这个很容易的，在TEM条件下，你的任何取样方式都不会差别太大，样品台可以倾转，通过改变入射束方向来观察形貌，所以只要方便取下样品，尽可能大的线切割下来就可以了。 大哥，能具体的说说吗？？听说想看清位错的话还是挺难的，说是在变形量为2%的部位取，这个指的是真应变吗？还是？
还有就是切割方法不影响位错的观察吗，
看位错没那么难的，受过力的试样TEM下都有大量位错，想不看都不行。最好沿受力方向取样，可以看到晶粒的变形，附带会出现大量位错。磨样时一定要轻，慢，不要让磨样的消光条纹影响你的结果。
引用回帖:: Originally posted by
看位错没那么难的，受过力的试样TEM下都有大量位错，想不看都不行。最好沿受力方向取样，可以看到晶粒的变形，附带会出现大量位错。磨样时一定要轻，慢，不要让磨样的消光条纹影响你的结果。 大哥的意思就是横着切呗？就是我图中横线方向那么切呗？
变形后的金属很容易观察到位错，到时候怕你不想要啊，不过看做实验的 人认识位错没？或者你之前看过别人照的位错图片么，正所谓TEM里面东西多的是，看你想要什么，很多东西要看被说成什么
噢，做TEM的学校很多啊，现在的话是上半学期，中南大学 比较多呢，预约的也少，你可以去啊
引用回帖:: Originally posted by 531521abcdef at
噢，做TEM的学校很多啊，现在的话是上半学期，中南大学 比较多呢，预约的也少，你可以去啊 其他院校呢？再建议几个学校~~谢谢啦
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Mg-Gd-Y-Zn系合金的微观组织与高温性能研究研究,Mg,性能,Gd合金,微观组织,合金的,组织与,性能研究,组织和,MgGdY
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Mg-Gd-Y-Zn系合金的微观组织与高温性能研究
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蠕变（：Creep），也稱潛變，是在影响下固体材料缓慢永久性的移动或者变形的趋势。它的发生是低于材料的应力长时间作用的结果。当材料长时间处于加热当中或者在附近时，蠕变会更加剧烈。蠕变常常随着温度升高而加剧。
这种变形的速率与材料性质、加载时间、加载温度和加载结构应力有关。取决于加载应力和它的持续时间，这种变形可能变得很大，以至于一些部件可能不再发挥它的作用，例如，涡轮叶片的蠕变将会使叶片接触到外套，导致叶片的失效。蠕变常常是工程上和冶金上评价在高应力或高温下工作的部件所需要关注的。蠕变可能是组成失效模型的变形机制，也可能不是。混凝土中适中的蠕变有时是受欢迎的，因为它会减轻可能另外引发断裂的拉应力。
不像脆性断裂，蠕变变形并不会在应力作用下突然断裂。而是，会在长时间应力作用下积累。蠕变变形是一种“时间依赖”的变形。
蠕变变形发生的温度范围因材料不同而不同。例如，钨需要几千度才能发生蠕变变形，然而冰将在冰点下蠕变。通常，在金属熔点的大约30%和陶瓷熔点的40%-50%时蠕变效果开始逐渐明显。事实上，任何材料在接近其熔点的时候都会蠕变。由于最低温度和熔点有关，蠕变可以在相对较低的温度下在一些材料上发生，如塑料和低熔点金属，包括许多焊料。室温蠕变可以很明显的发生在旧的铅热水管上。行星冰常常在一个相对于其熔点的高温下，所以蠕变。
不仅仅在需要要保持高温的系统中，例如核电站、喷气发动机和热交换机，也在许多日常物质的设计中，蠕变变形都是很重要的。例如，金属纸夹比塑料强度大，因为塑料在室温下发生蠕变。老化的玻璃窗常常错误的被用来当成这个现象的例子：可观测的蠕变仅仅在高于玻璃转变温度（900°F/500°C）下发生。尽管玻璃在正确的条件下展现出蠕变，然而旧窗户上明显的下垂现象可能来自废弃的制造工艺，例如用于制造冕牌玻璃而引发不均一厚度的工艺。
一个蠕变变形应用的例子是钨灯丝的设计。支柱之间灯丝圈的下垂随时间不断增长，原因是灯丝自身重量而引发的蠕变变形。如果过多的变形发生，邻近圈的灯丝相互接触，将引发短路和局部过热，从而很快导致灯丝失效。因此灯丝形状和支柱被设计用来限制由灯丝重量引发的应力，而且一种掺杂了氧在晶界中的特殊的钨被用来减缓Coble蠕变的速率。
在蒸汽涡轮发电站中，管道在高温（566°C/1050°F）和高压（24.1MPa/3500psi或更高）下运输蒸汽。在喷气发动机中，温度可以达到1400°C/2550°F，会在涡轮叶片上引发蠕变变形。因此，理解材料的蠕变变形行为是很重要的。
在开始的阶段，或者初步蠕变，形变率相对较大，但是随着应变的增加减慢。这主要来自形变硬化。形变率最后达到一个最小值并接近常数。这是由于形变硬化和退火（热软化）的一个平衡。这个阶段就是第二阶段或者稳态蠕变。这个阶段最被了解。“蠕变应变率”就是指这一阶段的应变率。应力和应变率的关系随蠕变机制不同而不用。在第三阶段，由于颈缩现象，应变率随着应变增大指数性的增长。
蠕变机制随温度和应力不同而不同。这些不同的方法是：
——这里应变实际上由攀移实现
攀移辅助——这里攀移是一种可能的机制，让绕过障碍
热驱动——例如，通过交滑移
ε是蠕变应变，C是一个依赖于材料和特别蠕变机制的常数，m和b是依赖于蠕变机制的指数，Q是蠕变机制的激活能，σ是加载应力，d是材料的晶粒尺寸，k是波尔兹曼常数，T是绝对温度。
在高应力（相对于剪切模量）下，蠕变是一个受位错控制的运动。当应力加载在材料上时，由于滑移面中的位错移动而塑性变形发生。材料中含有大量的缺陷，例如固溶原子，它们可以作为位错运动的障碍。因为位错攀移现象而蠕变发生。在高温下晶体中的空位可以扩散到位错中，引起位错移动在最近的滑移面。通过攀移到邻近滑移面位错可以绕过障碍继续运动，从而使进一步的变形发生。空位扩散到位错的位置需要一定时间而导致了时间依赖的变形，就是蠕变。
位错蠕变中, m = 4-6, b=0。因此位错蠕变强烈依赖于加载应力而不依赖于晶粒尺寸。
一些合金表现出很大的应力指数（n&10），这已经由引入初始应力而解释，低于初始应力时无法测量。这样，修正后的公式就变成：
A、Q和n可以用传统机制解释（3≤n≤10）。
Nabarro-Herring蠕变是扩散控制蠕变的一种形式。在N-H蠕变中，原子通过晶格扩散，造成晶粒沿着应力轴伸长。N-H蠕变中，k和原子通过晶格的扩散系数有关，Q = Qself diffusion，m = 1，b=2。因此N-H蠕变是一种弱应力依赖、中等晶粒尺寸依赖的蠕变，它的蠕变形变率随着晶粒尺寸增长而降低。
N-H蠕变有强烈的温度依赖性。因为材料中发生原子的晶格扩散，晶体结构中附近的晶格点或者空隙点是自由的。一个给定的原子将会克服能量势垒从当前位置（处于一个能量当中）移动到邻近的空穴位（另一个势阱）。扩散公式的主要公式是D = D0exp(Ea / kT)，D0和尝试跳跃频率、最近邻位的数目和这些位成为空位的概率有关。因此它对温度有双重依赖性。在更高的温度下，扩散由于公式的直接温度影响、通过肖特基缺陷的空位增加和材料中原子平均能量的增加而增大。N-H蠕变主要发生在相对于材料熔点的很高温度下。
Coble蠕变是扩散控制蠕变的第二种形式。在Coble蠕变中原子沿着晶界扩散而使晶粒沿着应力轴拉长。这使得Coble蠕变比N-H蠕变有更高的晶粒尺寸依赖性。Coble蠕变中k和晶界附近的原子的扩散系数有关，Q = Qgrain boundary diffusion，m=1，b=3。因为Qgrain boundary diffusion & Qself diffusion，Coble蠕变主要发生在比N-H蠕变更低的温度。Coble蠕变也是温度依赖性的，温度上升，晶界扩散增强。但是，由于最近邻的数目被有效的限制在晶粒的表面，而且空位在晶界的热发生不普遍，Coble蠕变的温度依赖性并不如N-H蠕变。它和N-H蠕变一样体现出和应力的线性相关。
蠕变可以发生在聚合物和金属这样的粘弹性的材料中。聚合物在力作用下的行为可以用Kelvin-Voigt模型模拟。在这个模型中，材料由一个Hookean弹簧和一个平行的Newtonian阻尼器所表示。蠕变应变由下式给出：
σ=加载应力
C0=瞬时蠕变柔度
C=蠕变柔度系数
τ=延迟时间
f(τ)=延迟时间的分配
粘弹性材料在长周期下的加载应力(a)和诱导应变(b)随时间的关系
粘弹性材料在短周期下的加载应力(a)和诱导应变(b)
当在一个阶段稳定的应力下，粘弹性材料的应变经过一个时间依赖的增长。这个现象称为粘弹性蠕变。
在时间t0时，一种粘弹性材料在一个能够稳定足够长时间的应力下加载。这种材料的应变在应力作用下不断增长直到材料最终失效。当应力持续较短周期时，材料在t1之前承受一个初始的应变，然后应力减轻，应变立刻减小（不连续），然后连续逐渐减小到剩余应变。
粘弹性蠕变数据可以通过两种方式表达。给定温度下，全部的应变可以作为时间的函数被画出来。在加载应力的一个特定值下，材料会表现出线粘弹性。高于这个特定应力，蠕变应变率将不成比例的更快增长。第二种图形表示材料粘弹性蠕变的方式是把蠕变模量（特定时间下稳定加载应力除以全应变）作为时间的函数画出来。在它的特殊应力之下，粘弹性蠕变模量是和加载应力无关的。如果加载应力地用于材料的特殊应力值时，在不同加载应力作用下的一系列应变对时间的曲线可以被一个粘弹性蠕变模量对时间的曲线表达。
另外，聚合物的分子重量影响它的蠕变行为。增长的分子重量的效果倾向于提高聚合物链之间的二次成键，使聚合物具有更高的蠕变抗性。类似的，芳香聚合物由于其环的额外刚度而具有更高的蠕变抗性。分子重量和芳香环增加聚合物的热稳定性，增强了聚合物的蠕变抗性（Meyers和Chawla，）。
聚合物和金属都可以蠕变。聚合物可以在高于-200°C的所有温度发生明显的蠕变，但是聚合物蠕变和金属蠕变之间有三点主要区别。金属蠕变：不是线性蠕变；不可恢复；旨在高温下明显。
尽管主要是因为高温下屈服应力的降低，世界贸易大厦的倒塌部分是由于高温下的蠕变。
运行中的核反应堆中的热压成分的蠕变应变率可以被极大的从设计上限制，因为蠕变应变率可以被高能粒子的流出而提高。
2006年7月发生在美国马塞诸塞州波士顿的Big Dig隧道顶部的倒塌中，蠕变是罪魁祸首。
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高温下试件的应变量和时间关系曲线如图所示。这个曲线也称为蠕变曲线。可看出，蠕变可以分为三个阶段：第一阶段：蠕变速率（Δε/Δt ）随时间而呈下降趋势。第二阶段：蠕变速率不变，即（Δε/Δt ）=常数，这一段是直线。第三阶段：蠕变速率随时间而上升，随后试样断裂。
蠕变机制/蠕变曲线
蠕变第三阶段在晶界上形成的微孔和裂纹温度较高时原子的活动能力提高，使得产生塑性变形的位错滑移更为容易，所以，在较高温下低于屈服极限的应力就足以造成材料塑性变形。随着材料的塑性变形，加工硬化亦随之产生，材料开始强化，变形抗力加大，所以：第一阶段：变形速率随时间而下降。第二阶段：是稳态阶段。此时，变形产生的加工硬化和回复、再结晶同时进行（为什么?），材料未进一步硬化，所以变形速率基本保持恒定。第三阶段：愈来愈大的塑性变形便在晶界形成微孔和裂纹（图4.8-2），试件也开始产生缩颈，试件实际受力面积减小而真实应力加大，因此在塑性变形速率加快，最后导致试件断裂。
蠕变试验/蠕变曲线
检测金属材料在一定的温度和外力作用下发生的形变、形变速率、断裂或应力变化等的试验方法。图11905年英国菲利普斯（F. Philips）首先观察到金属丝蠕变现象。1910年英国安德雷德（E.N.da C.Andrade）实验证实几种纯金属具有相同的蠕变特点。1922年英国迪肯森 (Dickenson)发表了钢的蠕变试验结果后，人们认识到高温下承载的金属构件均会蠕变，尽管所承受的应力要比在这种温度下构件材料的屈服强度低得多。蠕变试验研究从此受到重视。20年代以后，高温高压技术迅速发展，蠕变试验已成为高温金属材料必须进行的主要性能试验之一（见高温合金）。在蠕变试验中,形变与时间的关系用蠕变曲线（图1）来表示。金属蠕变抗力判据（指标）是蠕变极限，即在一定温度下使试样在蠕变第二阶段产生规定蠕变速率的应力，或在一定温度下和规定时间间隔内使试样产生规定伸长率的应力。以蠕变速率测定的蠕变极限和以伸长率测定的蠕变极限分别表示。此处σ上的标号Ⅰ为试验温度(℃),Ⅱ为规定的蠕变速率(%/小时)，Ⅲ为规定的伸长率(%)，Ⅳ为规定的试验持续时间(小时)。例如，即在温度为600℃时，经100小时试验后允许伸长率为0.2%时的蠕变极限。根据一般经验公式，温度不变时第二阶段蠕变速率与应力的对数呈线性关系。据此可用内插法或外推法求出蠕变极限。但由于试样表面氧化或受侵蚀以及内部组织结构变化等，这种线性关系在长时间可能不复存在。因此，从短期蠕变极限数据求取长期数据时，一般在时间上只能外推一个数量级。利用蠕变数据进行温度和时间外推时，通常采用Larson-Miller参数法。对于某些在长期高温运转过程中只允许产生一定量形变的构件，如电站锅炉、蒸汽轮机，蠕变极限是重要的设计依据。大多规定蠕变速率为10-5（%/小时）相当于10万小时的形变量为1%。制造这种构件的金属材料通常要进行数万小时，乃至更长时间的蠕变试验。影响蠕变试验结果的因素甚多，其中最主要的是温度控制的长期稳定性、形变测量精度和试样加工工艺。
持久强度试验/蠕变曲线
蠕变断裂抗力判据是持久强度极限，即在一定温度下和规定时间内不产生断裂的最大应力。对于某些在高温运转中不考虑形变量、只考虑使用寿命的构件，持久强度极限是重要的设计依据。 持久强度试验同蠕变试验相似，但在试验过程中只确定试样的断裂时间。试样断口形貌依试验条件而异， 在高温和低应力下多为沿晶界断裂。根据一般经验公式认为,当温度不变时,断裂时间与应力两者的对数呈线性关系。据此可用内插法或外推法求出持久强度极限。为了保证外推结果的可靠性，外推时间一般不得超过试验时间10倍。蠕变试验试验断裂后的伸长率和断面收缩率表征金属的持久塑性。若持久塑性过低，材料在使用过程中会发生脆断。持久强度缺口敏感性qg是用在相同断裂条件下缺口试样与光滑试样两者的持久强度极限的比值表示。缺口敏感性过高时，金属材料在使用过程中往往过早脆断。持久塑性和持久强度缺口敏感性均为高温金属材料的重要性能判据。持久强度试验通常在恒定的温度和载荷下进行。近年来各国一些实验室发展出变温变载的持久强度试验方法，为接近使用条件下构件持久强度性能测试开拓出新途径。应力松弛试验 在金属构件总形变恒定的条件下，由于弹性形变不断转变为塑性形变，从而使应力不断减小的过程称为应力松弛。这种现象多出现于弹簧、螺栓以及其他压力配合件,高温下尤为显着。因此,应力松弛试验通常在高温下进行。图2中曲线第一阶段持续时间较短，应力随时间急剧下降。第二阶段持续时间较长，并趋于恒定。通常以规定时间后的剩余应力作为金属应力松弛抗力的判据。应力松弛试验可用来确定栓接件在高温下长期使用时保持足够紧固力所需要的初始应力，预测密封垫密封度的减小、弹簧弹力的降低、预应力混凝土中钢筋的稳定性，以及判明锻件、铸件和焊接件消除残余应力所需要的热处理条件。对于用作紧固件的金属材料常在不同温度和不同初始应力下进行应力松弛试验，以便对其性能有较全面的了解。试验条件对应力松弛试验结果影响显着。控制总形变量的恒定性和温度的稳定性是保证试验结果有良好重现性的关键。
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